[科普中國(guó)]-背向散射電子衍射技術(shù)

背向散射電子衍射技術(shù) （Electron Back Scatter Diffraction, EBSD）是一種利用衍射電子束來(lái)鑒別樣品結(jié)晶學(xué)方位的技術(shù)。掛載在掃描式電子顯微鏡（Scanning Electron Microscopy, SEM）中，傾斜角度約70度，加速后的電子束射入樣品中，產(chǎn)生反彈的背向散射電子，經(jīng)過(guò)表面晶體結(jié)構(gòu)衍射，攜帶著樣品表面的晶粒方位的資訊，進(jìn)入探測(cè)器中，借此判斷其每一顆晶粒的方向性。在知道每一顆晶粒的方位后，因此可用在判斷晶界（Grain boundary）、相鑒別（Phase identification）、晶粒方向（Orientation）、織構(gòu)（Texture）及應(yīng)變（Strain）的分析方法。

索引通常，模式收集后EBSD流程的第一步是索引。1這允許在從收集圖案的樣品的單個(gè)體積處識(shí)別晶體取向。使用EBSD軟件，通常使用修改的霍夫變換通過(guò)數(shù)學(xué)例程檢測(cè)模式帶其中霍夫空間中的每個(gè)像素表示EBSP中的唯一行/帶。霍夫變換用于啟用頻帶檢測(cè)，其在原始EBSP中難以通過(guò)計(jì)算機(jī)定位。一旦檢測(cè)到帶位置，就可以將這些位置與下面的晶體取向相關(guān)聯(lián)，因?yàn)閹еg的角度表示晶格平面之間的角度。因此，當(dāng)已知三個(gè)帶之間的位置/角度時(shí)，可以確定取向解。在高度對(duì)稱(chēng)的材料中，通常使用三個(gè)以上的帶來(lái)獲得和驗(yàn)證取向測(cè)量。

大多數(shù)商業(yè)EBSD軟件有兩種主要的索引方法：三元組投票;并最小化實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ胶陀?jì)算確定的方向之間的“適合度”。Valerie Randle教授撰寫(xiě)了可靠數(shù)據(jù)采集的最佳實(shí)踐指南

三元組投票涉及識(shí)別與晶體取向的不同解決方案相關(guān)聯(lián)的多個(gè)“三元組”;從每個(gè)三聯(lián)體確定的每個(gè)晶體取向得到一票。如果四個(gè)波段識(shí)別出相同的晶體取向，那么將為該特定解決方案投出四個(gè)（四個(gè)選擇三個(gè)）投票。因此，具有最高票數(shù)的候選方向?qū)⑹谴嬖诘幕A(chǔ)晶體取向的最可能的解決方案。所選解決方案的投票與投票總數(shù)的比率描述了對(duì)基礎(chǔ)解決方案的信心。必須注意解釋這個(gè)“置信指數(shù)”，因?yàn)橐恍﹤螌?duì)稱(chēng)取向可能導(dǎo)致一個(gè)候選解決方案與另一個(gè)候選解決方案的置信度低。

最小化擬合包括從三元組的所有可能方向開(kāi)始。包括更多的頻帶以減少候選方向的數(shù)量。隨著帶的數(shù)量增加，可能的取向的數(shù)量最終收斂于一個(gè)解決方案?？梢源_定測(cè)量的取向和捕獲的圖案之間的“適合度”。

模式中心為了關(guān)聯(lián)晶體的取向，與X射線衍射非常相似，必須知道系統(tǒng)的幾何形狀。特別是圖案中心，其描述了與檢測(cè)器的相互作用體積的距離以及熒光體和熒光屏上的樣品之間的最近點(diǎn)的位置。早期工作使用已知方向的單晶插入SEM室中，并且已知EBSP的特定特征對(duì)應(yīng)于圖案中心。后來(lái)的開(kāi)發(fā)涉及利用EBSP的產(chǎn)生和腔室?guī)缀涡螤睿幱拌T造和磷光體移動(dòng)）之間的各種幾何關(guān)系。

遺憾的是，這些方法中的每一種都很麻煩，并且對(duì)于一般操作者而言可能容易出現(xiàn)一些系統(tǒng)誤差。通常，它們不能容易地用于具有多種指定用途的現(xiàn)代SEM中。因此，大多數(shù)商業(yè)EBSD系統(tǒng)使用索引算法結(jié)合晶體取向和建議的圖案中心位置的迭代移動(dòng)。最小化位于實(shí)驗(yàn)圖案內(nèi)的帶和查找表中的帶之間的配合傾向于會(huì)聚在圖案中心位置上，精確度為圖案寬度的約0.5-1%。

方向映射EBSD可用于找到位于入射電子束相互作用體積內(nèi)的材料的晶體取向。因此，通過(guò)以規(guī)定的方式掃描電子束（通常在正方形或六邊形網(wǎng)格中，校正由于樣品傾斜導(dǎo)致的圖像縮短）導(dǎo)致許多豐富的微結(jié)構(gòu)圖。

這些圖可以在空間上描述被詢(xún)問(wèn)材料的晶體取向，并可用于檢查微觀紋理和樣品形態(tài)。這些圖中的一些描述了晶粒取向，晶界，衍射圖（圖像）質(zhì)量?？梢允褂酶鞣N統(tǒng)計(jì)工具來(lái)測(cè)量平均取向差，晶粒尺寸和晶體結(jié)構(gòu)。從該數(shù)據(jù)集中可以生成許多地圖，圖表和圖表。

從方向數(shù)據(jù)中，可以設(shè)計(jì)出大量信息，有助于理解樣品的微觀結(jié)構(gòu)和加工歷史。最近的發(fā)展包括理解：在高溫下先前的母相質(zhì)地;機(jī)械試驗(yàn)后的儲(chǔ)存和殘余變形;各種微觀結(jié)構(gòu)特征的種群，包括沉淀和晶界特征。

集成的EBSD / EDS映射當(dāng)可以實(shí)現(xiàn)EDS/ EBSD同時(shí)采集時(shí)，可以增強(qiáng)兩種技術(shù)的功能。由于組成相似，有些應(yīng)用可能無(wú)法通過(guò)EDS單獨(dú)區(qū)分樣品化學(xué)或相;由于模糊結(jié)構(gòu)解決方案，單獨(dú)使用EBSD無(wú)法解決結(jié)構(gòu)問(wèn)題。為了完成整合映射，掃描分析區(qū)域并且在每個(gè)點(diǎn)處存儲(chǔ)霍夫峰值和EDS感興趣區(qū)域計(jì)數(shù)。相位的位置在X射線圖中確定，并且測(cè)量的EDS強(qiáng)度在每個(gè)元素的圖表中給出。對(duì)于每個(gè)階段，設(shè)定化學(xué)強(qiáng)度范圍以選擇顆粒。然后所有模式都被重新編入索引離線。記錄的化學(xué)物質(zhì)確定哪個(gè)相/晶體結(jié)構(gòu)文件用于索引每個(gè)點(diǎn)。每個(gè)模式僅由一個(gè)階段索引，并且生成顯示清楚區(qū)分的階段的映射。EDS和EBSD的相互作用體積明顯不同（微米級(jí)與數(shù)十納米級(jí)相比），并且使用高度傾斜的樣品的這些體積的形狀可能對(duì)相位鑒別的算法有影響。

EBSD與其他in-SEM技術(shù)（如陰極發(fā)光（CL），波長(zhǎng)色散X射線光譜（WDS）和/或能量色散X射線光譜（EDS））一起使用可以更深入地了解樣品的特性。例如，礦物方解石（石灰石）和文石（殼）具有相同的化學(xué)成分 -碳酸鈣（CaCO3），因此EDS / WDS不能區(qū)分它們，但它們具有不同的微晶結(jié)構(gòu)，因此EBSD可以區(qū)分它們。

本詞條內(nèi)容貢獻(xiàn)者為:

劉軍 - 副研究員 - 中國(guó)科學(xué)院工程熱物理研究所