[科普中國]-一蒽油餾分

一蒽油餾分（anthracene oil I）是含有許多組分的餾分之一。不同焦化廠的一蒽油、蒽油組成有所不同。一蒽油（蒽油）加工的目的在于獲得蒽、菲、咔唑。蒽、菲、咔唑都是高沸點(diǎn)和高熔點(diǎn)烴類，主要存在于煤焦油蒸餾得到的的蒽油餾分中。蒽、菲、咔唑在煤焦油中的含量與煉焦溫度、煤的熱解產(chǎn)物在焦?fàn)t炭化室頂部的停留時(shí)間和溫度等條件有關(guān)。一般在高溫?zé)捊顾a(chǎn)煤焦油中蒽占1.2%~1.8%，咔唑占1.5%，菲占4.5%~5.0%。

簡介一蒽油餾分（anthracene oil I）是含有許多組分的餾分之一。不同焦化廠的一蒽油、蒽油組成有所不同。一蒽油（蒽油）加工的目的在于獲得蒽、菲、咔唑。蒽、菲、咔唑都是高沸點(diǎn)和高熔點(diǎn)烴類，主要存在于煤焦油蒸餾得到的的蒽油餾分中。蒽、菲、咔唑在煤焦油中的含量與煉焦溫度、煤的熱解產(chǎn)物在焦?fàn)t炭化室頂部的停留時(shí)間和溫度等條件有關(guān)。一般在高溫?zé)捊顾a(chǎn)煤焦油中蒽占1.2%~1.8%，咔唑占1.5%，菲占4.5%~5.0%。

這三種化合物都是有機(jī)化學(xué)工業(yè)的主要原料。蒽主要用于制造染料，殺蟲劑，高純度蒽是一種半導(dǎo)體材料，在核物理的研究中具有重要作用。菲主要用于合成樹脂、植物生長激素、還原染料和鞣料等。咔唑在染料和塑料工業(yè)中也有多種用途，可做為生產(chǎn)咔唑酚醛樹脂等的原料。生產(chǎn)蒽、菲、咔唑的原料通常是粗蒽。粗蒽是黃綠色結(jié)晶，有一定毒性，對人有刺激性，易引起皮膚發(fā)癢過敏等。過濾分離出粗蒽后剩下的油稱脫晶蒽油，是配制木材防腐油的主要成分1。

一段冷卻結(jié)晶法一蒽油餾分送入一蒽油高位槽，其溫度保持在80~90℃，然后由高位槽送入一段機(jī)械化結(jié)晶機(jī)，結(jié)晶機(jī)內(nèi)用帶刮刀的攪拌器攪拌，在攪拌過程中先自然冷卻4小時(shí)后大約可冷至50～55℃，再在結(jié)晶機(jī)外用冷卻水噴灑冷卻約12小時(shí)，冷卻到38～40℃，得到含有結(jié)晶體的漿液，然后將該漿液送入離心分離機(jī)，分離出脫晶蒽油送往油庫；分離出的粗蒽，用60℃脫晶洗油洗滌，用刮刀刮下，經(jīng)螺旋輸送機(jī)送入倉庫。離心機(jī)濾網(wǎng)上的孔易被結(jié)晶堵塞，必須用熱洗油清洗，洗網(wǎng)液自行流入中間槽，循環(huán)使用，當(dāng)洗網(wǎng)液的蒽含量達(dá)到8%~9%,全部更換，送回一蒽油餾分槽或原料焦油槽。分離出的脫晶蒽油流到中間槽再送到油庫2。

二段冷卻結(jié)晶法一蒽油餾分在一段結(jié)晶冷卻器內(nèi)冷卻結(jié)晶，溫度控制在55～60℃左右，形成帶有結(jié)晶體的懸浮液。將此懸浮液送入離心分離機(jī)，分離出的濾餅用60℃的熱洗油洗滌，進(jìn)一步提高粗蒽質(zhì)量。離心液送入二段結(jié)晶冷卻器內(nèi)，控制溫度34~38℃，結(jié)晶液送入真空吸濾器，分離出脫晶蒽油后，用加熱到150～160℃左右的一蒽油餾分溶解吸濾器內(nèi)的濾餅，然后通過油槽返至一段結(jié)晶冷卻器2。

重質(zhì)苯-糠醛法生產(chǎn)精蒽采用重質(zhì)苯——糠醛為溶劑萃取粗蒽，將重質(zhì)苯和粗蒽按一定的比例加入溶解釜加熱至80~90℃溶解，然后放入結(jié)晶釜，在結(jié)晶釜的蛇管和夾套內(nèi)通水冷卻，析出結(jié)晶后，進(jìn)行真空抽濾。得到含蒽量較高的一次濾餅及一次母液。一次濾餅用三次母液和離心母液洗滌，加熱溶解，再降溫進(jìn)行二次結(jié)晶，真空過濾得到二次濾餅和二次母液。二次濾餅中蒽含量進(jìn)一步升高。二次濾餅用糠醛在一定溫度下溶解，進(jìn)行三次結(jié)晶，抽真空過濾得到三次濾餅和三次母液。三次濾餅經(jīng)干燥得到含蒽大于90%的精蒽。三次母液用作二次溶解的溶劑。一次母液和二次母液經(jīng)預(yù)熱脫水后在蒸發(fā)器內(nèi)回收溶劑，余渣放入蒸餾釜進(jìn)行簡單的減壓蒸餾，回收剩余的溶劑3。

丙酮浸取法生產(chǎn)精蒽將原料粗蒽（固體）與溶劑丙酮以1∶3的質(zhì)量比在浸取器混合，菲和咔唑則轉(zhuǎn)移到丙酮溶液中，而蒽則富集在固體結(jié)晶中，然后將液固兩相分離，即完成一次分離過程。按逆流浸取操作原理，經(jīng)過三級浸取，可得到精蒽。包括溶劑再生的三級浸取-結(jié)晶分離操作過程如下：

（1）第一級浸取-結(jié)晶分離 將粗蒽和二次母液裝入混合浸取器中，間接蒸汽加熱到30℃，保持1h，在攪拌器攪拌下送至另一混合器，加熱到45℃，然后全部放入結(jié)晶器。用空氣或水冷卻到30℃，一部分澄清的母液流入第三母液接受槽，液-固懸浮物流入攪拌器，然后送入離心分離器分離，分離出的液相，送入第三母液接受槽，在此與一部分澄清的母液混合送去再生；分離后的一次精蒽含蒽75%～78%。

（2）第二級浸取-結(jié)晶分離 將第一次精制蒽和一次母液裝入混合浸取器中溶解，溫度及其變化的條件同上，冷卻時(shí)間15~20h， 懸浮液中固液質(zhì)量比為1∶7，離心分離出的殘液送入第二母液接受槽，在此與一部分傾析液混合，用泵將該混合液送入第一級混合浸取器和粗蒽混合。分離出的二次精制蒽含蒽約90%。

（3）第三級浸取-結(jié)晶分離 將二次結(jié)晶蒽和新鮮丙酮和一部分再生丙酮裝入混合浸取器，操作條件同上，然后送入結(jié)晶槽，懸浮液在結(jié)晶槽中冷卻15~20h，溫度為30℃，一部分澄清的母液流入第一母液接受槽，和離心分離出的殘液混合，用泵將該混合液送入混合浸取器，和一次精制蒽混合；送入離心分離的懸浮液中固液質(zhì)量比為1∶9。離心分離得到的濾餅，用洗油洗滌、甩干、分離后的三次精制蒽經(jīng)干燥即為產(chǎn)品，含蒽93%。

（4）丙酮再生 第三次母液已含大量雜質(zhì)，需要進(jìn)行再生才能使用，由于丙酮從母液中再生后得到固體殘?jiān)市枰环N特殊配制的蒽油做溶劑來溶解殘?jiān)?，其殘?jiān)洼煊偷捏w積比為1∶3，殘?jiān)褪欠坪瓦沁蝠s分，從丙酮蒸餾塔側(cè)線采出，作為制取菲和咔唑的原料。也可作為生產(chǎn)炭黑等物質(zhì)的原料。

在操作中要注意的問題是丙酮易揮發(fā)，常壓下沸點(diǎn)為56.2℃，閃點(diǎn)（開杯）-16℃，操作溫度下蒸汽壓力較高。蒸汽與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限2.15~13.0%（體積），有著火和爆炸的危險(xiǎn)。所以與丙酮接觸的設(shè)備都要預(yù)先用氮?dú)庵脫Q空氣，并始終充氮，保持約50mmHg的正壓，防止空氣進(jìn)入1。

本詞條內(nèi)容貢獻(xiàn)者為:

張靜 - 副教授 - 西南大學(xué)