[科普中國]-黏度試驗

黏度一直是瀝青的一個很重要的性能指標(biāo)，從上世紀(jì) 60 年代就開始了分析黏度作為控制瀝青工作性能指標(biāo)的研究。黏度的測試方法就是黏度試驗。任何黏度指標(biāo)和黏度的限制范圍都是相對于指定的測試方法和測試過程而言的。

簡介由于黏度是個條件性指標(biāo)，不同測試方法、不同的溫度、不同的測試時間甚至具體的測試過程都影響到黏度的大小，也影響到黏度結(jié)果的可比性。因此為了客觀的測試瀝青的黏度，各國甚至各種規(guī)程都嚴(yán)格規(guī)定黏度的測試條件和相應(yīng)的測量過程。任何黏度指標(biāo)和黏度的限制范圍都是相對于指定的測試方法和測試過程而言的。當(dāng)前國際上代表性的黏度試驗方法有：使用旋轉(zhuǎn)（Brookfield）黏度計測定非牛頓材料流變特性的測試方法（ASTM D2196-99）；使用旋轉(zhuǎn)黏度計測定黏度的標(biāo)準(zhǔn)方法 （AASHTO TP48-97）；Brookfield黏度計測定非填充瀝青的黏度試驗方法 （ASTM D4402） 等。

一些研究部門針對以上黏度試驗方法開展了大量的試驗研究，SHRP研究的結(jié)果建議采用SC4-27號轉(zhuǎn)子，PG分級的黏度試驗標(biāo)準(zhǔn)建議SC4-21號轉(zhuǎn)子測定瀝青的黏度。ASTM規(guī)范建議須采用兩個以上的轉(zhuǎn)速測定液體的黏度，AASHTO瀝青黏度的測定方法，建議測定20rmp的黏度。

從以上研究成果看來，盡管黏度的相關(guān)研究和規(guī)范已經(jīng)有很多，但黏度的影響因素很多，統(tǒng)一的試驗方法不能使用于所有的瀝青，而不統(tǒng)一的試驗方法又會導(dǎo)致不同的試驗結(jié)果缺乏可比性，從而使黏度的控制指標(biāo)失去實(shí)際意義。

目前國內(nèi)對瀝青動力粘度的測試儀器主要為美國產(chǎn)的BROOK FILED旋轉(zhuǎn)粘度計，由于該儀器在國內(nèi)同類產(chǎn)品市場上占有近90% 的份額，國內(nèi)多數(shù)大學(xué)和公路交通工程研究所及其他單位都使用該儀器測試瀝青動力粘度。因此，瀝青動力粘度測試的同行們對瀝青測試結(jié)果有了可比性。1

Brookfield黏度計測定橡膠瀝青黏度方法（1） 選取SC4－27號轉(zhuǎn)子。

（2） 在橡膠瀝青保溫達(dá)到30min以后，進(jìn)行試驗選用盡量大的轉(zhuǎn)速，在扭矩為70%以下時，改選用較大轉(zhuǎn)速，直到橡膠瀝青的黏度相對穩(wěn)定，一般需要10min左右。

（3） 在橡膠瀝青的黏度穩(wěn)定后，改變轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速，測定扭矩在10%～100%范圍內(nèi)的四個以上轉(zhuǎn)速的黏度。由于轉(zhuǎn)數(shù)對黏度有一定的影響，在選用轉(zhuǎn)速時，先測試較大的轉(zhuǎn)速然后慢慢減小轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速。

（4） 每選用一個轉(zhuǎn)速，須穩(wěn)定3min以上，并觀察黏度值的變化趨勢，如果數(shù)據(jù)繼續(xù)減小須延長穩(wěn)定時間。在黏度穩(wěn)定后，取采集的最后6個點(diǎn) （間隔15或10s） 的平均值 （最后1min的平均值） 作為測試的黏度值。

（5） 分別求取每個轉(zhuǎn)速下黏度的對數(shù)、轉(zhuǎn)速的對數(shù)和扭矩對數(shù)，繪制對數(shù)黏度－對數(shù)扭矩；對數(shù)黏度－對數(shù)轉(zhuǎn)速關(guān)系曲線，并進(jìn)行直線回歸，相關(guān)系數(shù)在0.96以上。根據(jù)需要用插值法求取20rmp時黏度和50%扭矩的黏度。2

瀝青黏度試驗結(jié)果的影響因素研究大量的試驗結(jié)果和瀝青流變的特性表明，瀝青的黏度和測量的條件有很大的關(guān)系。對黏度計本身來說轉(zhuǎn)子的型號也會影響到瀝青的黏度。同時瀝青在不同溫度下的流變特性并不一樣，當(dāng)前規(guī)范中測試的為瀝青的表觀黏度，即在特定的條件下，剪切應(yīng)力和剪切速率的比值。

為了確定規(guī)范化的橡膠瀝青黏度試驗測試方法，參考國際上當(dāng)前的黏度試驗方法，本文采用Brookfield黏度計進(jìn)行了不同參數(shù)對橡膠瀝青黏度結(jié)果的影響規(guī)律分析，確定橡膠瀝青表觀黏度的測試條件和測試方法。

影響瀝青旋轉(zhuǎn)粘度測試的幾個主要因素大致為：瀝青數(shù)量、轉(zhuǎn)子型號與轉(zhuǎn)速、溫度控制以及操作等。

2.1轉(zhuǎn)數(shù)和黏度的關(guān)系

對觸變性液體，轉(zhuǎn)子在黏度計中轉(zhuǎn)動的轉(zhuǎn)數(shù)會影響到液體的黏度，或者說轉(zhuǎn)子攪動的時間會影響到液體的黏度，因此ASTM標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定在黏度測試時要求讀取10轉(zhuǎn)后的黏度作為黏度結(jié)果。

普通瀝青和橡膠瀝青都是時間相關(guān)性流體，表觀黏度隨時間增加而減小，達(dá)到一定時間后，黏度基本穩(wěn)定。同時隨著橡膠粉摻量的增大，表觀黏度隨轉(zhuǎn)數(shù)的增加而減小的趨勢更加顯著。

從橡膠瀝青的黏度－轉(zhuǎn)數(shù)關(guān)系曲線看出，在橡膠粉摻量較少，黏度較低時，轉(zhuǎn)數(shù)－黏度成平滑的曲線，轉(zhuǎn)數(shù)對穩(wěn)定后的黏度影響較??；隨著橡膠粉摻量的增大，橡膠瀝青的黏度增大，轉(zhuǎn)數(shù)的對黏度的影響更加顯著，橡膠瀝青的黏度的觸變性更加明顯，在攪動后迅速減小，在較少的轉(zhuǎn)數(shù)內(nèi)就達(dá)到了一種相對穩(wěn)定平衡的狀態(tài)。

在試驗過程中，為了取得穩(wěn)定可靠的表觀黏度，必須確定要達(dá)到穩(wěn)定時的初始轉(zhuǎn)數(shù)。為了使黏度盡快穩(wěn)定下來，應(yīng)該盡量選用較大的轉(zhuǎn)速，保證橡膠瀝青在最短的時間內(nèi)達(dá)到結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定，盡量減少黏度試驗過程中熱摩擦導(dǎo)致的瀝青黏度減小。2

2.2轉(zhuǎn)子和黏度的關(guān)系

Brookfield黏度計對于瀝青這種高黏度的液體，有四個標(biāo)配的轉(zhuǎn)子：SC4-21、SC4-27、SC4-28、SC4-29。對于溫度大于135℃的橡膠瀝青，其黏度一般不會超出這四種轉(zhuǎn)子的黏度范圍。

轉(zhuǎn)子的測量范圍越大，黏度越大。根據(jù)SHRP研究的結(jié)果建議采用SC4-27號轉(zhuǎn)子，文中以SC4-27轉(zhuǎn)子測定的黏度為基數(shù)，對比分析不同轉(zhuǎn)子對黏度的影響。發(fā)現(xiàn)SC4-21轉(zhuǎn)子測得的黏度顯著小于其余3個轉(zhuǎn)子的黏度，由于橡膠瀝青中橡膠粉顆粒的天然存在，SC4-21號轉(zhuǎn)子和試模的距離較近，會影響到測試的試驗精度，不適合用SC4-21號轉(zhuǎn)子。

對比分析SC4-27、SC4-28號和SC4-29號轉(zhuǎn)子的黏度，發(fā)現(xiàn)同一轉(zhuǎn)速下SC4-27轉(zhuǎn)子的黏度比SC4-28小10%左右，而SC4-28號和SC4-29號轉(zhuǎn)子的黏度相近，說明在黏度測量范圍大到一定程度后，轉(zhuǎn)子對黏度的影響較小。試驗證明轉(zhuǎn)子對黏度的測量結(jié)果有一定的影響，并且能夠達(dá)到10%以上，而且轉(zhuǎn)子的測量范圍越大，測得的黏度結(jié)果也就越大，但在黏度范圍大到一定程度以后，影響逐漸減小。考慮到黏度試驗測試的扭矩須在10%～100%的范圍內(nèi)，SC4-27號轉(zhuǎn)子的量程較小，橡膠瀝青的黏度容易落在限定的扭矩范圍內(nèi)。同時要與國外試驗結(jié)果具有可比性，因此在黏度測試中建議采用SC4-27號轉(zhuǎn)子。3

2.3轉(zhuǎn)速和黏度的關(guān)系

從“轉(zhuǎn)數(shù)-黏度”的關(guān)系曲線可以看出，橡膠粉摻量較低，黏度較小時，變化不同的轉(zhuǎn)速測得的“轉(zhuǎn)數(shù)-黏度”的關(guān)系曲線是一條連續(xù)光滑的曲線，轉(zhuǎn)速對黏度的影響不顯著。隨著橡膠粉摻量的增大，不同轉(zhuǎn)速的黏度在“轉(zhuǎn)數(shù)－黏度”曲線上出現(xiàn)波動 （80%～10%），轉(zhuǎn)速對黏度的影響開始逐漸顯著。

隨著橡膠粉摻量的繼續(xù)增多，不同轉(zhuǎn)速下的“轉(zhuǎn)數(shù)－黏度”不再在同一條曲線上，轉(zhuǎn)速對黏度的影響更加顯著，成為不可忽略的因素。3

根據(jù)ASTM規(guī)范建議須采用兩個以上的轉(zhuǎn)速測定液體的黏度，AASHTO建議測定20rmp的黏度。廠家要求的黏度計精度范圍須為扭矩在10%～100%的范圍內(nèi)。

SC4 -27號轉(zhuǎn)子在20rmp轉(zhuǎn)速可測定的黏度范圍是0～12500MPa·s，根據(jù)測量黏度要大于黏度計10%扭矩的精度要求，對黏度小于1250MPa·s時，采用20rmp時試驗結(jié)果的可靠性已經(jīng)受到懷疑。同時，轉(zhuǎn)速是反應(yīng)剪切速率的參數(shù)，將會直接影響到橡膠瀝青表觀黏度。3

2.4扭矩和黏度關(guān)系

Brookfield的扭矩反映的是測定黏度的游絲所處的測量能力的范圍，控制了黏度計的量程范圍。廠家也明確規(guī)定黏度計的精度范圍須為扭矩在10%～100%的范圍內(nèi)。與轉(zhuǎn)速和黏度的相關(guān)關(guān)系一樣，扭矩和黏度之間也存在良好的相關(guān)性。而且隨著黏度的增大，黏度計扭矩的對數(shù)和黏度的對數(shù)呈現(xiàn)的線性關(guān)系越明顯。3

本詞條內(nèi)容貢獻(xiàn)者為:

王強(qiáng) - 副教授 - 西南大學(xué)