[科普中國(guó)]-水溶性氮(WSN)

水溶性氮的測(cè)定

原理樣品速效氮包括銨態(tài)氮和硝態(tài)氮。在擴(kuò)散皿中，樣品在強(qiáng)堿性環(huán)境和硫酸亞鐵存在條件下進(jìn)行水解還原，使易水解態(tài)氮和硝態(tài)氮轉(zhuǎn)化為氨氣被硼酸溶液吸收，用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定吸收液中的氨，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)酸的消耗量計(jì)算速效氮的含量。

步驟1.稱樣（在樣品測(cè)定同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。）

稱取通過(guò)2 mm篩風(fēng)干樣品2.00g和1.0g鋅一硫酸亞鐵粉劑，均勻鋪在擴(kuò)散皿外室內(nèi)，水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使樣品鋪平。

2.封皿

在擴(kuò)散皿內(nèi)室中加人3 mL硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示劑，然后在皿的外室邊緣涂上特制膠水，蓋上毛玻璃，并旋轉(zhuǎn)數(shù)次，以使毛玻璃與皿邊完全粘合，然后小心地用兩根橡皮筋交叉成十字形圈緊。

3.加堿

再慢慢轉(zhuǎn)開(kāi)毛玻璃的一邊，使擴(kuò)散皿露出一條狹縫，迅速加入10 mL的NaOH [c(NaOH)=1.8mol/L]溶液于皿的外室中，立即用毛玻璃蓋嚴(yán)。

4.擴(kuò)散

水平地輕輕旋轉(zhuǎn)擴(kuò)散皿，使溶液與樣品充分混勻，隨后放人40℃的烘箱中，24h后取出。

5.滴定

用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定內(nèi)室吸收液由藍(lán)綠色變?yōu)槲⒓t色，記錄標(biāo)準(zhǔn)酸消耗量。

6.結(jié)果計(jì)算

樣品速效氮含量以氮的質(zhì)量分w計(jì)，數(shù)值以(mg/kg)表示，按下式計(jì)算:

w=[(V-V0)*C*14*1000]/m ;

式中：

V一滴定土樣消耗標(biāo)準(zhǔn)酸體積，mL；

V0—滴定空白消耗標(biāo)準(zhǔn)酸體積，mL；

C一酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L；

n一風(fēng)干樣質(zhì)量，g；

14—氮的摩爾質(zhì)量，g/mol；

1000一每g換算成每kg質(zhì)量。

注：取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，結(jié)果保留整數(shù)位

注意事項(xiàng)1、擴(kuò)散皿使用前必須徹底清洗，先用小刷去除殘余后沖洗，然后浸泡清潔劑及稀鹽酸中，再用自來(lái)水沖洗.最后用蒸餾水淋之，晾干備用；

2、特制堿性溶膠必須先溶解再混合，否則會(huì)結(jié)塊；另由于堿性膠液堿性很強(qiáng)，在涂膠液和恒溫?cái)U(kuò)散時(shí)，必須特別細(xì)心，謹(jǐn)防污染內(nèi)室。

3、測(cè)定的同時(shí)要做對(duì)照；

4、樣品加在外室后，要水平輕輕地旋轉(zhuǎn)，不可用力搖晃，以防污染內(nèi)室；

5、加堿要快，但不能過(guò)急，用力過(guò)大，以防樣品飛濺，污染內(nèi)室；1