[科普中國]-糊膏法

糊膏法是制備紅外光譜固體試樣的一種方法。常用的液體分散介質(zhì)有石蠟油、六氯丁二烯和氟化煤油。

糊膏法的定義糊膏法是紅外吸收光譜測定中，制備固體試樣一種常用的方法。對于無適當(dāng)溶劑又不能成膜的固體樣品可采用此法。1

操作步驟1）工具

瑪瑙研缽及不銹鋼小鏟

2）介質(zhì)

石蠟油、氟碳油或六氯丁二烯

3）制樣方法

把已充分研磨好的粉末樣品放在瑪瑙研缽中，用滴管滴加適量（1-2滴即可）石蠟油或氟碳油混合后研勻。用不銹鋼小鏟取出研磨均勻的樣品涂在窗片上放上另一窗片壓緊。掌握適當(dāng)?shù)暮穸燃纯蛇M行測定。

4）應(yīng)用范圍

因為石蠟油是長鏈烷烴，具有較大粘度和較高折射率．可成功的克服因樣品顆粒的散射給紅外光譜測定帶來的困難。可用在KBr法因吸水引起光譜圖發(fā)生歧變的樣品的分析。

5）注意事項

該方法中所用的介質(zhì)均為有機物，在不同的范圍均會產(chǎn)生吸收。2

注意事項此法雖然簡單迅速，能適用于大多數(shù)固體試樣，但是由于分散介質(zhì)的干擾，尤其是試樣和分散介質(zhì)折光系數(shù)相差很大或試樣顆粒不夠細時，會嚴重影響光譜質(zhì)量，固此不適于用作定量分析。1

常用的液體介質(zhì)常用的液體分散介質(zhì)有石蠟油、六氯丁二烯和氟化煤油。

石蠟油在2960～2850，1460，1380和720有吸收峰，六氯丁二烯在4000～1700及1500～200兩區(qū)間無吸收峰，氟化煤油在4000～1200無吸收峰。

由于液體分散介質(zhì)在4000～400光譜范圍內(nèi)有吸收，所以采用此法應(yīng)注意到分散介質(zhì)的干擾。根據(jù)實際情況合理選擇合適的液體介質(zhì)有利于提高測量的準(zhǔn)確度和辨識度。2

選擇合適制片方法的必要性化合物的紅外光譜圖的特征吸收譜帶的頻率強度和形狀與被測定樣品的狀態(tài)和樣品的制備方法密切相關(guān)。也就是說，要想得到一張高質(zhì)量的紅外光譜圖必須根據(jù)樣品的狀態(tài)性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)闹茦臃椒ǎ駝t就會得不到預(yù)期的效果。比如對固體樣品會由于粉碎不夠，粒度過大而引起較強的散射，使譜圖基線發(fā)生漂移，使吸收譜帶發(fā)生畸變。又如聚合物的薄膜材料如果非常光滑平整，則會由于膜兩表面的反射產(chǎn)生干涉條紋。如果這些干涉條紋與樣品的吸收譜帶疊加而造成譜帶強度失真，從而會影響作出正確判斷，如果進行定量分析則會造成定量分析的誤差。

總之，在對樣品進行紅外光譜分析時，應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)闹茦臃椒?，是紅外光譜研究取得正確信息的關(guān)鍵。1

本詞條內(nèi)容貢獻者為:

李廉 - 副教授 - 中國礦業(yè)大學(xué)