[科普中國]-肉與肉制品鋅的測定

前言

本部分為GB/T 8695的第20部分，代替GB/T 9695.20-1990《肉與肉制品 鋅含量測定》。

本部分與GB/T 9695.20-1990相比主要變化如下：

—修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱改為“肉與肉制品鋅的測定”；

—在樣品處理方法中，增添了微波消解法；

—調(diào)整了測定條件（波長、燈電流、狹縫、空氣流量、乙炔流量和燃燒器高度）；

—調(diào)整了測定方法；

—按照GB/T 20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》對(duì)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。

本部分由中華人民共和國商務(wù)部提出并歸口。

本部分起草單位：江蘇雨潤食品產(chǎn)業(yè)集團(tuán)有限公司、國家農(nóng)副產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(南京)、商務(wù)部屠宰技術(shù)鑒定中心。

本部分主要起草人：樊成艷、閡成軍、胡新穎、楊軍、徐寶才、徐華、張新玲。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

—GB/T 9695. 20一1990。

范圍GB/T 9695的本部分規(guī)定了用原子吸收光譜法測定肉與肉制品中鋅含量的方法。

本部分適用于肉與肉制品中鋅的確證和定量測定。

本部分檢出限0.4 mg/kg。

原理試樣經(jīng)處理后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計(jì)，原子化以后，吸收213.8nm共振線，在一定范圍內(nèi)，其吸收值與鋅含量成正比，與配制的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較確定鋅的含量或計(jì)算直線回歸方程求出鋅的含量。

試劑和材料總則：本部分中所用試劑均為分析或分析純以上，水均為去離子水或相應(yīng)純度的水。

鹽酸溶液（1+1）：量取50mL鹽酸，加到適量水中，再稀釋至100mL。

鹽酸溶液（0.3mol/L）：量取27mL鹽酸，加適量水并稀釋至1000mL。

硝酸。

雙氧水。

鋅標(biāo)準(zhǔn)液（1000μg/mL）：準(zhǔn)確稱取1.000g金屬鋅（99.99%）溶于10mL鹽酸溶液中，然后在水浴上蒸發(fā)至近干，用少量水溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，貯于聚乙烯瓶，此溶液每毫升相當(dāng)于1000μg鋅。

鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液（100μg/mL）：準(zhǔn)確吸取10.0mL鋅標(biāo)準(zhǔn)液置于100mL容量瓶中，以鹽酸溶液稀釋至刻度，此溶液每毫升相當(dāng)于100μg鋅。

儀器馬弗爐。

增禍：石英質(zhì)或瓷質(zhì)，容量40 m～50mL。

絞肉機(jī)：不銹鋼質(zhì)，多孔板孔徑不超過4 mm。

微波消解儀(配高壓消解罐、預(yù)消解及趕酸用電子控溫板)。

火焰原子吸收分光光度計(jì)。

試樣制備按GB/T 9695. 19的規(guī)定取樣。

樣品去除不可食部分，用絞肉機(jī)絞2次～3次，混勻。絞好的試樣裝入帶蓋的試樣盒中備用。

制備好的試樣應(yīng)立即測定，若不能立即檢測應(yīng)密封冷藏貯存，以防變質(zhì)或成分變化。冷藏貯存的試樣在啟用時(shí)應(yīng)重新混勻。

分析步驟試樣前處理及試樣溶液的制備高溫灰化法

稱取制備好的試樣1 g～5 g，精確至1 mg，放入柑塌中，小火炭化(防止試樣濺出或燃燒)至無煙后移人馬弗爐中，500 ℃ ±25℃灰化4h?；一玫脑嚇討?yīng)為灰白色，若灰分中有黑色顆粒時(shí)，應(yīng)待坩鍋冷卻至室溫后滴加水或鹽酸溶液潤濕殘?jiān)娓珊笤倩一幚?，直至殘?jiān)袩o黑色顆粒，灰分呈灰白色。待鉗鍋稍冷，加10 mL鹽酸溶液，溶解殘?jiān)⒁迫?0 mL容量瓶中，再用鹽酸溶液反復(fù)洗滌坩鍋，并人容量瓶中，混勻備用。同時(shí)做試劑空白。

微波消解法

準(zhǔn)確稱取制備好的試樣0. 5 g～1.0 g,精確至1 mg，放人聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加人硝酸6 mL,置于電子控溫板(加溫160℃～180℃)，預(yù)消解30 min，待聚四氟乙烯消解罐稍冷后補(bǔ)充硝酸2 mL和雙氧水2 mL，將消解罐裝好后放人微波消解儀中，按微波消解儀操作條件進(jìn)行操作。消解時(shí)間一般為10 min，如樣品消解完還呈渾濁狀態(tài)需補(bǔ)加酸重復(fù)消解直至澄清。

將消解完的樣品再置于電子控溫板(加溫加溫160℃～180℃），進(jìn)行趕酸處理并使樣品體積縮減到1 mL左右，取下放冷，用鹽酸溶液反復(fù)洗滌消解罐，并人50 mL容量瓶中，混勻備用口同時(shí)做試劑空白。

標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的制備吸取0.00，0.10，0.20,0.40和0.80 mL鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于50 mL容量瓶中，以鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻（各容量瓶中每毫升分別相當(dāng)于0、0.2、0.4、0.8、1.6μg鋅)。

測定將制備好的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試劑空白液和試樣溶液分別導(dǎo)人調(diào)至最佳條件的火焰原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行測定。儀器參考條件：燈電流6.0 mA，波長213. 8 nm,狹縫d. 38 nm，空氣流量10 L/min，乙炔流量2. 3 L/min，燈頭高度3 mm,氟燈背景校正。

以鋅含量對(duì)應(yīng)吸光值，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線或計(jì)算直線回歸方程，試樣吸光值與曲線比較或代人方程求出含量。

同一試樣應(yīng)至少進(jìn)行兩次平行測定。

結(jié)果計(jì)算試樣中鋅的含量按式(1)進(jìn)行計(jì)算。

............(1)

式中：

X—試樣中鋅的含量，單位為毫克每千克(mg/kg) ；

c—測定用試樣消化液中鋅的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL) ；

c0—試劑空白液中鋅的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL) ；

V一試樣處理液的總體積，單位為毫升(mL) ；

m—試樣質(zhì)量，單位為克(g)。

計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。

精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。1