[科普中國]-肉與肉制品：鎂含量測定

前言

本部分為GB/T 9695的第21部分。

本部分代替GB/T 9695.21-1990《肉與肉制品鎂含量測定》。

本部分與GB/T 9695.21-1990相比主要變化如下：

—按照GB/T 1.1-2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和GB/T 20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法》進(jìn)行了結(jié)構(gòu)調(diào)整和文字修改；

—增加了規(guī)范性引用文件；

—增加了方法的檢出限；

—對原理的表述進(jìn)行了修改；

—在“試劑”一章中增加了高氯酸、過氧化氫和氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)品，以及鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備液的獲取方式；

—在“儀器和設(shè)備”一章中增加了微波消解儀；

—刪除5.2中的“800士25℃”，

—將“試樣制備”一章分為“取樣”和“試樣制備”兩章；

—增加了電熱板濕法消解和微波消解兩種樣品前處理方式；

—增大了標(biāo)準(zhǔn)工作液系列中鎂的濃度范圍；

—增加了空白試驗；

—用字母符號代替原計算公式中的數(shù)值，并增加了扣除空白一項；

—用第10章“精密度”及其內(nèi)容代替GB/T 9695.21-1990的第9章“允許差”及其內(nèi)容；

—增加了“試驗報告”一章；

—增加了電感禍合等離子體一原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)，作為第二法。

本部分由全國食品工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會肉禽蛋制品分技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分起草單位：中國商業(yè)聯(lián)合會商業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中心、國家加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心(廣州)、廣州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所。

本部分主要起草人：郭新東、葉嘉榮、羅海英、蘇永棋、李佩斯、吳麗玲、吳玉蠻。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

—GB/T 9695.21-1990。

適用范圍適用于肉和肉制品中鎂含量的測定，原子吸收分光光度法的檢出限為2.0 mg/kg，電感棍合等離子體一原子發(fā)射光譜法的檢出限為1.0 mg/kg。

規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過GB/T 9695的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用引用文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GB/T 6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(neq ISO 3696：1987)

原子吸收分光光度法原理試樣經(jīng)消解后配制成鹽酸溶液，用原子吸收分光光度計進(jìn)行分析，標(biāo)準(zhǔn)曲線法寧量，

試劑如無特別說明，所用試劑均為分析純。

水：符合GB/T 6682-1992規(guī)定的二級水。

鹽酸：P20≈1.19 g/mL。

硝酸：P20≈1.42 g/mL。

高氯酸。

30%過氧化氫。

鹽酸溶液[1+l(體積比)]：量取50 mL鹽酸,50 mL水，混勻。

混合酸[硝酸+高氯酸，5十1(體積比)]：量取50 mL硝酸,10 mL高氯酸,混勻。

氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)品：含量≥99.99%。

鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備液(c=0.1 mg/mL)：由國家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銷售單位提供，或按下述方法配制：稱取于800℃士50℃灼燒至恒重的氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)品0.1658g于燒杯中，加人20 mL水，緩慢加人20 mL鹽酸，待完全溶解后加熱煮沸，冷卻，移人1 000 mL容量瓶中，用水定容，混勻，備用。

鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液(c=0.1mg/mL)：吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)儲備液5.00 mL，用水定容至50 mL。

鎂標(biāo)準(zhǔn)工作液的制備：吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液0 mL,0.50 mL,2.50 mL,5.00 mL,10.00 mL,分別置于50 mL容量瓶中，各加人2.5 mL鹽酸溶液((1+1)，用水定容，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)工作液系列中鎂的濃度分別為。0μg/mL,0.1μg/mL,0.5μg/mL,1μg/mL,2μg/mL。

儀器和設(shè)備注：所用玻璃儀器均用硝酸(1+1)洗液浸泡數(shù)小時，用水反復(fù)沖洗干凈。

實驗室常規(guī)儀器及下列儀器。

機(jī)械設(shè)備：用于試樣的均質(zhì)化。包括高速旋轉(zhuǎn)的切割機(jī)，或多孔板的孔徑不超過4 mm的絞肉機(jī)。

馬福爐：可控溫于550℃士25℃。

柑禍：石英質(zhì)或瓷質(zhì)，容量為40 mL~50 mL.

微波消解儀。

分析天平：可準(zhǔn)確稱重至0.1 mg。

干燥器：內(nèi)裝有效干燥劑。

干燥箱。

原子吸收分光光度計。

取樣本部分不規(guī)定取樣方法。取樣方法參見GB/T 9695.190。實驗室所收到的樣品應(yīng)具有代表性且在運(yùn)輸和儲藏過程中沒受損或發(fā)生變化。至少取有代表性的樣品200 g。

試樣制備使用適當(dāng)?shù)臋C(jī)械設(shè)備將試樣均質(zhì)。注意避免試樣的溫度超過25℃。若使用紋肉機(jī)，試樣至少通過該儀器兩次。 將試樣裝人密封的容器里，防止變質(zhì)和成分變化。試樣應(yīng)盡快進(jìn)行分析，均質(zhì)化后最遲不超過24 h。

分析步驟試樣處理

注：對于鎂含量較高的肉和肉制品可根據(jù)情況對試樣溶液進(jìn)行稀釋。

干法消解

稱取1 g～3 g(準(zhǔn)確至0.001 g)試樣于增渦中，置于130℃左右的干燥箱內(nèi)干燥脫水后將增禍在電爐上緩慢加熱，使試樣炭化，開始時用小火細(xì)心加熱，以防試樣濺出或燃燒，待大煙冒過之后，提高溫度使試樣完全炭化，直至不冒煙為止。炭化好的試樣放人馬福爐中，于550℃士25℃灰化4h.灰化好的試樣應(yīng)為灰白色，若灰分中有黑色顆粒，應(yīng)待增禍冷至室溫后滴加水潤濕殘渣，烘干后再置于550℃士25℃的馬福爐中繼續(xù)灰化，直至灰分呈灰白色。在馬福爐中冷卻至約200℃，取出，置于干燥器中，冷卻至室溫。用2.5 mL鹽酸溶液((1+1) 將灰分溶解，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用水少量多次洗滌增竭，洗液合并于容量瓶中，用水定容，混勻。

濕法消解

稱取1 g～3 g(準(zhǔn)確至0.001 g)試樣于250 mL高型燒杯中，加人20 mL混合酸，置于電熱板上加熱消解。若出現(xiàn)棕黑色，補(bǔ)加適量硝酸，加熱至冒白煙、溶液呈無色透明或略帶黃色為止。加人5 mL水，繼續(xù)加熱至溶液接近2 mL-3 mL，取下冷卻。加人2.5 mL鹽酸溶液(1+1)，轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，用水少量多次洗滌燒杯，洗液合并于容量瓶中，用水定容，混勻待測。

微波消解

稱取0.5 g～1 g(準(zhǔn)確至0.001 g)試樣于微波消解罐內(nèi)，加人6 mL硝酸,2 mL過氧化氫。按下述升溫程序進(jìn)行消化：5 min由室溫升至120℃，保持3 min溫度不變；8min由120℃升至200，保持30 min溫度不變。消解結(jié)束后，待消解液自然冷卻至室溫，轉(zhuǎn)人50 mL容量瓶內(nèi)，用水少量多次洗滌消解罐，洗液合并于容量瓶中，用水定容，混勻待測。

儀器參考條件

燈電流：7.5 mA；

狹縫：1.3 nm；

空氣流量：9.5 L/min；

乙炔流量：2.0 L/min；

燃燒器高度：7.5 mm,

測定

將制備好的鎂標(biāo)準(zhǔn)工作液、空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)人空氣一乙炔火焰原子吸收分光光度計中，以鎂元素空芯陰極燈為光源，在波長285.2 nm處調(diào)整儀器于最佳工作狀態(tài)，分別測定各自的吸光度。以標(biāo)準(zhǔn)工作液中鎂的濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)試樣溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的鎂的濃度。

平行試驗

按以上步驟，對同一試樣進(jìn)行平行試驗測定。

空白試驗

除不稱取試樣外，均按試樣處理步驟進(jìn)行。

計算試樣中鎂的含量按式(1)計算：

...........(1)

式中：

w一試樣中鎂的含量，單位為毫克每千克(mg/kg) ；

c1—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中鎂的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL) ；

Co—從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的空白溶液中鎂的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL) ；

V—試樣溶液第一次定容的體積，單位為毫升(mL) ；

f—試樣溶液稀釋的倍數(shù)；

m—試樣的質(zhì)量，單位為克(g)。

結(jié)果保留至小數(shù)點后第一位。1

精密度同一分析者在同一實驗室、采用相同的方法和相同的儀器、在短時間間隔內(nèi)對同一樣品獨立測定兩次。兩次測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。

試驗報告試驗報告應(yīng)說明：

—所有與識別樣品有關(guān)的必需信息；

—取樣方法；

—依據(jù)本部分所采用的方法；

—本部分未規(guī)定或未列為可選的所有操作，以及可能影響測試結(jié)果的其他因素，

—測試結(jié)果；

—如果檢驗了重復(fù)性，列出最終結(jié)果。

電感棍合等離子體一原子發(fā)射光譜法原理試樣經(jīng)消解后用電感藕合等離子體一原子發(fā)射光譜儀進(jìn)行分析，標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

試劑與原子吸收分光光度法相同。

儀器與設(shè)備除電感藕合等離子體一原子發(fā)射光譜儀外，其余的與原子吸收分光光度法使用的儀器1～7相同。

取樣與原子吸收分光光度法相同。

試樣制備與原子吸收分光光度法相同。

分析步驟試樣處理

與原子吸收分光光度法相同。

標(biāo)準(zhǔn)工作液系列的制備

吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液0 mL,1.00 mL,4.00 mL,10.00 mL,25.00 mL分別置于50 mL容量瓶中，加人2.5 mL鹽酸溶液(1+1)，用水定容，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)工作液系列中鎂的濃度分別為0μg/mL，0.2μg/mL，0.8μg/mL，2μg/mL，5μg/mL。

儀器參考條件

鎂分析譜線波長：285.213 nm；

射頻功率：1.1 kW；

等離子氣流量；20.0 L/min；

霧化氣流量：30 psi；

輔助氣流量：0.3 L/min；

提升量：1.0 mL/min；

積分時間：30 s 。

測定

將制備好的標(biāo)準(zhǔn)工作液、空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)人電感藕合等離子體一原子發(fā)射光譜儀中，調(diào)整儀器于最佳工作狀態(tài)，分別測定發(fā)射光強(qiáng)度。以標(biāo)準(zhǔn)工作液中鎂的濃度為橫坐標(biāo)、發(fā)射光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)試樣溶液的發(fā)射光強(qiáng)度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的鎂的濃度。

平行試驗

按試樣處理步驟，對同一試樣進(jìn)行平行試驗測定。

空白試驗

除不稱取試樣外，均按試樣處理步驟進(jìn)行。

計算與原子吸收分光光度法相同。

精密度與原子吸收分光光度法相同。

試驗報告與原子吸收分光光度法相同。