[科普中國(guó)]-微波消解法

簡(jiǎn)介

微波，一種波長(zhǎng)范圍在1 mm~1 m，頻率為300 MHz~300 GHz電磁波。1967 年Williams 研究了用微波加快化學(xué)反應(yīng)以后，1986年Gedye 等將微波技術(shù)應(yīng)用于有機(jī)合成領(lǐng)域以來，微波技術(shù)在化學(xué)中得到不斷的發(fā)展和廣泛的應(yīng)用。微波可以直接穿入試樣的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更迅速，而且更均勻，大大縮短了加熱時(shí)間，它比常規(guī)加熱法一般要快10-100倍。目前，微波消解技術(shù)已廣泛地應(yīng)用于分析檢測(cè)中樣品處理。

原理對(duì)于微波的作用原理，一般認(rèn)為其具有“熱效應(yīng)”，即微波加熱和傳統(tǒng)加熱有著本質(zhì)的區(qū)別：微波加熱的本質(zhì)在于材料的介電位移或材料內(nèi)部不同電荷的極化以及這種極化不具備迅速跟上交變電場(chǎng)的能力。微波中的電磁場(chǎng)以每秒數(shù)億次甚至數(shù)十億次的頻率轉(zhuǎn)換方向，極性電介質(zhì)分子中的偶極矩的轉(zhuǎn)向運(yùn)動(dòng)來不及跟上如此快速的交變電場(chǎng)，引起極化滯后于電場(chǎng)并且極化產(chǎn)生的電流有一于電場(chǎng)相同的相位分量，導(dǎo)致材料內(nèi)部摩擦而發(fā)熱，試樣溫度急劇上升1。微波加熱過程中能量通過空間或介質(zhì)以電磁波形式來傳播，這種加熱方式稱為“體加熱”或“內(nèi)加熱?？梢娢⒉訜崾请妶?chǎng)能量深入到物料內(nèi)部，直接作用于物質(zhì)分子使之運(yùn)動(dòng)而發(fā)熱，有可能在某些物質(zhì)上形成比周圍溫度更高的“熱點(diǎn)”。微波也具有“非熱效應(yīng)”，即除熱效應(yīng)以外，微波還具有電效應(yīng)、磁效應(yīng)及化學(xué)效應(yīng)等。

特點(diǎn)微波具有反射、透射、干涉、衍射、偏振等特性。

微波消解技術(shù)具有樣品分解快速、完全，揮發(fā)性元素?fù)p失小，試劑消耗少，操作簡(jiǎn)單，處理效率高，污染小，空白低等顯著特點(diǎn)，深受分析工作者的歡迎，被譽(yù)為“綠色化學(xué)反應(yīng)技術(shù)”。

應(yīng)用食品檢測(cè)在測(cè)定食品中蛋白質(zhì)、微量元素、有機(jī)物等含量時(shí)，對(duì)樣品必須經(jīng)過前處理手段。在對(duì)食品的分析檢測(cè)中，一些對(duì)人體有害的重金屬元素，如Pb、As、Hg、Cd 等，用傳統(tǒng)的干法或濕法消解很易損失，同時(shí)也需要一些強(qiáng)酸性消解液如鹽酸。例如用凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)含量。傳統(tǒng)方法是用火焰或電熱板來加熱反應(yīng)容器，占用空間大且反應(yīng)速度慢，使用微波消解法可將消解速度提高20-30 倍。2

環(huán)境分析在環(huán)境分析中采樣和預(yù)處理所耗時(shí)間及費(fèi)用約占實(shí)驗(yàn)過程投資的60%。因此改進(jìn)傳統(tǒng)消解方法的弊端，從整體上提高環(huán)境分析的速度和質(zhì)量尤為重要。微波消解促成了樣品預(yù)處理的變革。微波消解是適用于基體范圍很寬的環(huán)境樣品的一種有效的預(yù)處理方法，目前已用于大氣顆粒物、水、廢水、土壤、垃圾、煤飛灰、淤泥、沉積物、污水懸浮物等環(huán)境樣品。研究最多的是金屬元素的分析3。