[科普中國(guó)]-回收率

回收率包括絕對(duì)回收率和相對(duì)回收率。絕對(duì)回收率考察的是經(jīng)過(guò)樣品處理后能用于分析的藥物的比例。因?yàn)椴徽撌巧锘|(zhì)還是制劑輔料中的藥物，經(jīng)過(guò)樣品處理都有一定的損失。

相對(duì)回收率嚴(yán)格來(lái)說(shuō)有兩種。一種是回收試驗(yàn)法，另一種是加樣回收試驗(yàn)法。前者是在空白基質(zhì)中加入藥品，標(biāo)準(zhǔn)曲線也是同此，這種測(cè)定用得較多，但有標(biāo)準(zhǔn)曲線重復(fù)測(cè)定的嫌疑。第二種是在已知濃度樣品中加入藥物，來(lái)和標(biāo)準(zhǔn)曲線比，標(biāo)準(zhǔn)曲線也是在基質(zhì)中加藥物。

介紹絕對(duì)回收率因?yàn)椴徽撌巧锘|(zhì)還是制劑輔料中的藥物，經(jīng)過(guò)樣品處理都有一定的損失。作為一個(gè)分析方法，絕對(duì)回收率一般要求大于50%才行。它是在空白基質(zhì)中定量加入藥物，經(jīng)處理后與標(biāo)準(zhǔn)品的比值。標(biāo)準(zhǔn)品為流動(dòng)相直接稀釋而來(lái)，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只是不加基質(zhì)來(lái)處理，可能會(huì)有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉(zhuǎn)移有機(jī)相時(shí)只轉(zhuǎn)移了98%等。也就因此失去了絕對(duì)回收率的考察初衷。

相對(duì)回收率主要考察準(zhǔn)確度。準(zhǔn)確度系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或認(rèn)可的參考值之間接近的程度。有時(shí)也稱真實(shí)度。 一定的準(zhǔn)確度為定量測(cè)定的必要條件，因此涉及到定量測(cè)定的檢測(cè)項(xiàng)目均需要驗(yàn)證準(zhǔn)確度，如含量測(cè)定、雜質(zhì)定量試驗(yàn)等。 準(zhǔn)確度應(yīng)在規(guī)定的范圍內(nèi)建立，對(duì)于制劑一般以回收率試驗(yàn)來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證。試驗(yàn)設(shè)計(jì)需考慮在規(guī)定范圍內(nèi)，制備3個(gè)不同濃度的試樣，各測(cè)定3次，即測(cè)定9次，報(bào)告已知加入量的回收率（%）或測(cè)定結(jié)果平均值與真實(shí)值之差及其可信限。1

原料藥制劑1.含量測(cè)定 原料藥可用已知純度的對(duì)照品或符合要求的原料藥進(jìn)行測(cè)定，或用本法所得結(jié)果與已建立準(zhǔn)確度的另一方法測(cè)定的結(jié)果進(jìn)行比較。 制劑可用含已知量被測(cè)物的各組分混合物進(jìn)行測(cè)定。如不能得到制劑的全部組分，可向制劑中加入已知量的被測(cè)物進(jìn)行測(cè)定，必要時(shí)，與另一個(gè)已建立準(zhǔn)確度的方法比較結(jié)果。一般制劑的含量測(cè)定的回收率是向輔料中加入處方量80%、100%、120%已知含量的主藥，按含量測(cè)定的方法測(cè)定。溶出度測(cè)定方法的回收率按處方量50%、80%、100%加入主藥進(jìn)行測(cè)定。

2.雜質(zhì)定量試驗(yàn) 雜質(zhì)的定量試驗(yàn)可向原料藥或制劑中加入已知量雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定。如果不能得到雜質(zhì)，可用本法測(cè)定結(jié)果與另一成熟的方法進(jìn)行比較，如藥典方法或經(jīng)過(guò)驗(yàn)證的方法。 如不能測(cè)得雜質(zhì)的相對(duì)響應(yīng)因子，可在線測(cè)定雜質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)，如采用二極管陣列檢測(cè)器測(cè)定紫外光譜，當(dāng)雜質(zhì)的光譜與主成分的光譜相似，則可采用原料藥的響應(yīng)因子近似計(jì)算雜質(zhì)含量（自身對(duì)照法）。并應(yīng)明確單個(gè)雜質(zhì)和雜質(zhì)總量相當(dāng)于主成分的重量比（%）或面積比（%）。1

提高液化天然氣回收率簡(jiǎn)介氣源單位運(yùn)輸液化天然氣是使用槽車進(jìn)行運(yùn)輸?shù)模圮囋跉庠磸S出車前進(jìn)行稱重，此為來(lái)貨重量 ；而槽車到達(dá)天然氣企業(yè)并完成卸車后再進(jìn)行稱重，此為實(shí)收重量，液化天然氣簡(jiǎn)稱LNG，其主要特性為-162℃，為液態(tài)，而隨著溫度的上升，可轉(zhuǎn)換為氣態(tài) ；反之，氣態(tài)的天然氣隨溫度的下降，可轉(zhuǎn)換為液態(tài)。而氣液轉(zhuǎn)換的體積比約為600：1，即1m3的液化天然氣可轉(zhuǎn)化為600m3的氣態(tài)天然氣，因此氣液兩相可相互轉(zhuǎn)換。根據(jù)液化天然氣的物化特性可知，當(dāng)溫度逐漸升高時(shí)，-162℃的液化天然氣會(huì)轉(zhuǎn)換為氣態(tài)形式，同理當(dāng)溫度逐漸降低時(shí)，氣態(tài)形式的天然氣也會(huì)轉(zhuǎn)換為液態(tài)形式，因此要將槽車內(nèi)剩余的氣態(tài)形式天然氣轉(zhuǎn)化為液態(tài)，并將其輸送至儲(chǔ)罐，這樣就可以將槽車內(nèi)剩余的天然氣盡可能地卸車完全，避免虧損，所以將氣態(tài)形式轉(zhuǎn)換為液態(tài)形式最關(guān)鍵的就是控制并降低氣態(tài)天然氣的溫度，使車內(nèi)氣態(tài)形式天然氣盡可能轉(zhuǎn)化為液態(tài)形式。2

調(diào)整改進(jìn)根據(jù)站內(nèi)的工藝設(shè)備以及管道情況，與儲(chǔ)罐連接的共3條管道，一條為氣相管道，一條為槽車輸送天然氣至儲(chǔ)罐進(jìn)液的管道，還有一條為儲(chǔ)罐輸出天然氣的出液管道 ；按照儲(chǔ)罐的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，槽車輸送天然氣的進(jìn)液管道是從儲(chǔ)罐的頂部進(jìn)入，而儲(chǔ)罐輸送液化天然氣的出液管道是從儲(chǔ)罐底部輸出，因此，為可將槽車內(nèi)的天然氣與儲(chǔ)罐內(nèi)的液化天然氣直接相通，在進(jìn)液管與出液管之間增加一處旁通管道及閥門，為此可根據(jù)操作情況需要，適時(shí)開(kāi)啟旁通閥門，即可將出液管與進(jìn)液管相通。旁通管道及閥門增加后，工藝操作步驟也相對(duì)進(jìn)行調(diào)整，調(diào)整如下 ：

1、改進(jìn)前

（1）槽車開(kāi)始卸車時(shí)，開(kāi)啟儲(chǔ)罐進(jìn)液管道閥門和槽車出液閥門，將槽車內(nèi)的液化天然氣輸送至儲(chǔ)罐內(nèi)。

（2）卸車末段時(shí)，槽車內(nèi)壓力緩慢降低，達(dá)到與槽車內(nèi)基本一致時(shí)（約為0.4 Mpa），卸車完成。

2、改進(jìn)后

（1）槽車開(kāi)始卸車時(shí)，開(kāi)啟儲(chǔ)罐進(jìn)液管道閥門和槽車出液閥門，將槽車內(nèi)的液化天然氣輸送至儲(chǔ)罐內(nèi)。

（2）卸車末段時(shí)，槽車內(nèi)壓力緩慢降低，達(dá)到與槽車內(nèi)基本一致時(shí)，關(guān)閉儲(chǔ)罐進(jìn)液閥門，同時(shí)開(kāi)啟旁通管道閥門以及儲(chǔ)罐出液閥門，使槽車輸送的天然氣從儲(chǔ)罐底部進(jìn)入，將槽車剩余的氣態(tài)天然氣與儲(chǔ)罐內(nèi)液化天然氣直接接觸，從而達(dá)到氣態(tài)轉(zhuǎn)換液態(tài)的目的。

（3）直至槽車內(nèi)壓力降至0.2 Mpa時(shí)（按要求槽車內(nèi)必須保持一點(diǎn)壓力），關(guān)閉槽車與儲(chǔ)罐閥門，卸車完成。改進(jìn)工藝操作后，通過(guò)幾個(gè)月的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，回收率明顯提高。2

本詞條內(nèi)容貢獻(xiàn)者為:

宋春霖 - 副教授 - 江南大學(xué)