前言
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T 5009. 41--1996《食醋衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T 5009.41-1996相比主要修改如下:
按照GB/T 20001. 4--2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由北京市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)于1985年首次發(fā)布,于1996年第一次修訂,本次為第二次修訂。2
范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食醋各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)的分析方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食醋各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)的分析。2
規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版木適用于本標(biāo)準(zhǔn)。2
GB/T 5009.11食品中總砷及無機(jī)砷的測定
GB/T 5009. 12食品中鉛的測定
GB/T 5009. 22 食品中黃曲霉毒素B1的測定
GB/T 5009. 39 -2003醬油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法
感官檢查取2 mL試樣置于25 mL具塞比色管中,加水至刻度,振搖,觀察色澤、澄明度,不應(yīng)渾注,無沉注。
取30 mI.試樣置于50 mL燒杯中觀察,應(yīng)無懸浮物,無霉花浮膜,無“醋鰻”、“酷虱”。
用玻璃棒攪拌燒杯中試樣,嘗味應(yīng)不澀,無其他不良?xì)馕杜c異味。2
理化檢驗(yàn)總酸原理
食醋中主要成分是乙酸,含有少量其他有機(jī)酸,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,以酸度計(jì)測定pH8.2終點(diǎn),結(jié)果以乙酸表示。2
試劑
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。
儀器
同GB/T 5009.39-2003中4.2.1.3。
分析步驟
吸取10mL試樣置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。吸取20.0 mL置于200mL燒杯中,加60 mL水,以下按GB/T 5009.39-2003中4. 2. 1. 4自“開動(dòng)磁力攪拌器……”起依法操作。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。
結(jié)果計(jì)算
試樣中總酸的含量(以乙酸計(jì))按式(1)進(jìn)行計(jì)算。2
..............(1)
式中:
X—試樣中總酸的含量(以乙酸計(jì)),單位為克每百毫升(g/100 mL) ;
V1—測定用試樣稀釋液消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,單位為毫升(mL) ;
V2—試劑空白消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL) ;
c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L) ;
0. 060—與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相當(dāng)?shù)囊宜岬馁|(zhì)量,單位為克(g);
V—試樣體積,單位為毫升(mL) 。.
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%。2
游離礦酸原理
游離礦酸(硫酸、硝酸、鹽酸等)存在時(shí),氫離子濃度增大,可改變指示劑顏色。2
試劑
百里草酚藍(lán)試紙:取0. 10 g百里草酚藍(lán),溶于50mL乙醇中,再加6mL氫氧化鈉溶液(4 g/L),加水至100mL,將濾紙浸透此液后晾干、貯存?zhèn)溆谩?/p>
甲基紫試紙:稱取0.10 g甲基紫,溶于100 mL水中,將濾紙浸于此液中,取出晾干、貯存?zhèn)溆谩?/p>
分析步驟
用毛細(xì)管或玻璃棒沾少許試樣,點(diǎn)在百里草酚藍(lán)試紙上,觀察其變化情況。若試紙變?yōu)樽仙唿c(diǎn)或紫色環(huán)(中心淡紫色),表示有游離礦酸存在,最低檢出量為5μg。不同濃度的乙酸、冰乙酸在百里草酚藍(lán)試紙上呈現(xiàn)桔黃色環(huán)、中心淡黃色或無色。2
用甲基紫試紙沾少許試樣,若試紙變?yōu)樗{(lán)色、綠色,表示有游離礦酸存在。
鉛按GB/T 5009. 12操作。2
砷按GB/T 5009. 11操作。2
黃曲霉毒素B1按GB/T 5009. 22操作。2