[科普中國(guó)]-肉與肉制品中甲萘威殘留量的測(cè)定

1 范圍編輯本段回目錄

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了肉與肉制品中的甲萘威殘留量的抽樣和測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于肉與肉制品中的甲萘威殘留量的測(cè)定。

2 原理編輯本段回目錄用乙酸乙酯提取樣品中的甲萘威殘留物，經(jīng)乙腈一石油醚液液凈化后，濃縮、定容作為待測(cè)溶液，取一定量注入高效液相色譜儀，用紫外檢測(cè)器檢測(cè)，外標(biāo)法定量。

3 試劑與儀器、設(shè)備編輯本段回目錄3.1 試劑
3.1.1 甲醇：色譜純。
3.1.2水：三級(jí)水。
3.1.3乙腈：分析純，用石油醚飽和。
3.1.4石油醚：分析純，重蒸餾，用乙腈飽和。
3.1.5乙酸乙酯：分析純。
3.1.6無(wú)水硫酸鈉：分析純，650℃灼熱4h，貯于密閉容器內(nèi)。
3.1.7 甲萘威標(biāo)準(zhǔn)品：純度99%以上。
3.1.8 甲萘威標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取甲萘威標(biāo)準(zhǔn)品10 mg用甲醇溶解并定容至100 mL配成濃度為0.100 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，使用時(shí)逐級(jí)稀釋成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
3.2儀器和設(shè)備
3.2.1高效液相色譜儀：附紫外檢測(cè)器。
3.2.2組織搗碎機(jī)。
3.2.3振蕩器。
3.2.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

4 分析步驟編輯本段回目錄4.1 抽樣
4.1.1 零散樣品
若成堆產(chǎn)品，則在堆放空間的四角和中間設(shè)采樣點(diǎn)，每點(diǎn)從上、中、下三層取若干小塊混為一份樣品；若零散樣品，則隨機(jī)從3片～5片胴體上取若干小塊混為一份樣品。每份500 g～1500 g。
4.1.2檢驗(yàn)批
以不超過(guò)5000箱為一檢驗(yàn)批。同一檢驗(yàn)批內(nèi)商品應(yīng)具有同一的特征，如包裝、標(biāo)記、產(chǎn)地、規(guī)格、等級(jí)等。
4.1.3抽樣數(shù)量
4.1.3.1 肉
a) 500箱及以下取5箱；
b) 501～1000箱取7箱；
c)1001～3000箱取11箱；
d)3001～4000箱取13箱；
e)4001～5000箱取15箱。
4.1.3.2罐頭
a) 500箱及以下取5箱；
b)501～1000箱取7箱；
c) 1001～3000箱取11箱；
d)3001～4000箱取13箱；
e)4001～5000箱取15箱。
4.1.4抽樣工具及方法
4.1.4.1 肉
每箱取樣一包，去掉塑料薄膜，從每包肉樣中抽取肉塊不少于25g，總樣量不少于1 kg，放入清潔的容器內(nèi)，填寫標(biāo)簽，注明品名、日期、垛位、報(bào)驗(yàn)號(hào)、申請(qǐng)單位、取樣人，并及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室。
4.1.4.2罐頭
每箱取一罐，填寫標(biāo)簽，注明品名、日期、垛位、報(bào)驗(yàn)號(hào)、申請(qǐng)單位、取樣人，及時(shí)送交實(shí)驗(yàn)室。
4.2試樣制備
4.2.1 肉
將所取全部樣品，充分?jǐn)囁榛靹颍∮写硇缘臉悠罚偭坎簧儆?00g，裝入清潔容器內(nèi)，密封，冷藏。
4.2.2罐頭
將所取全部樣品整罐倒出，充分?jǐn)囁榛靹颍∮写硇缘臉悠?，總量不少?00g，裝入清潔容器內(nèi)，密封，冷藏。
注：在抽樣和制樣的操作中，應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生任何變化，以保證實(shí)驗(yàn)樣品能代表總體樣本。
4.3提取和凈化
準(zhǔn)確稱取混合均勻的樣品20.00 g（精確到0.01g）置于研缽中，加入80 g～l00 g無(wú)水硫酸鈉，研磨均勻后，移入250 mL具塞錐型瓶中，加入100 mL乙酸乙酯，振搖30 min后，濾取清液50 mL于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，50℃水浴將乙酸乙酯蒸干，用30 mL石油醚分次將殘余物洗入分液漏斗中，然后分別用25 mL、15 mL乙腈提取兩次，合并乙腈提取液轉(zhuǎn)入另一分液漏斗中，用石油醚洗滌一次，將乙腈提取液移入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中蒸干，用5 mL甲醇溶解，微孔濾膜過(guò)濾后，供色譜測(cè)定。
4.4測(cè)定
4.4.1 色譜參考條件
a) 色譜柱：ODS C18柱3.9mm×150 mm；
b) 流動(dòng)相：甲醇+水(20+80)；
c) 流速：0.5mL/min；
d)溫度：室溫；
e) 檢測(cè)器：紫外檢測(cè)器；
f)檢測(cè)波長(zhǎng)：220 nm。
4.4.2測(cè)定
根據(jù)液相色譜儀靈敏度，取標(biāo)準(zhǔn)系列各濃度20μL分別注入液相色譜儀，測(cè)得該濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰面積（峰高）。以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，峰面積（峰高）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
取樣品溶液20μL注入液相色譜儀，測(cè)得甲萘威的峰面積（峰高）。從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出相應(yīng)的濃度(μg/mL)。
4.5結(jié)果計(jì)算
采用外標(biāo)法用峰面積（峰高）定量，按式(1)計(jì)算甲萘威殘留量。

式中：
X——樣品中甲萘威殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg);
c——樣品峰在標(biāo)準(zhǔn)曲線中查得的相應(yīng)濃度，單位為微克每毫升(μg/mL)；
V——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL)；
V0——標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣體積，單位為微升(μL);
V1——樣品溶液進(jìn)樣體積，單位為微升(μL)；
m——樣品質(zhì)量，單位為克(g)；
1000——單位換算系數(shù)。

5 允許差編輯本段回目錄本方法允許差≤10%。

6 最低檢出限和回收率編輯本段回目錄6.1 最低檢出限
本方法的最低檢出限為0.03 mg/kg。
6.2 回收率
本方法的回收率在69%～96%之間。

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