內(nèi)容簡介
《肉制品胭脂紅著色劑測定(GB/T 9695.6-2008)》由中國標(biāo)準(zhǔn)出版社出版。
測定方法高效液相色譜法
(1)原理 :
試樣中的胭脂紅經(jīng)試樣脫脂、堿性溶液提取、沉淀蛋白質(zhì)、聚酰胺粉吸附、無水乙醇十氨水十水解吸后,制成水溶液,過濾后用高效液相色譜儀測定。根據(jù)保留時間定性,外標(biāo)法定量。
(2)試劑和材料 :
如無特別說明,所用試劑均為分析純。
水:符合GB/T 6682—1992規(guī)定的二級水;甲醇:色譜純;甲酸;石油醚:沸程為30℃—60℃;無水乙醇;鎢酸鈉;檸檬酸;乙酸銨;海砂:化學(xué)純。
(3)試驗方法:
先用鹽酸溶液(1+10)煮沸15 min,用水洗至中性,再用50 g/L氫氧化鈉溶液煮15 min,用水洗至中性,于105℃干燥,貯于具塞瓶中;
硫酸溶液(1+9(體積比)):量取10 mL濃硫酸,在攪拌的同時緩慢加入到90 mL水中;
鎢酸鈉溶液(c=100 g/L):稱取10 g鎢酸鈉,加水溶解,稀釋至100 mL;
乙酸銨溶液(c=0.02 mol/L):稱取1.54 g乙酸銨,加水溶解,稀釋至1000 mL,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾;
檸檬酸溶液(c=200 g/L):稱取20 g檸檬酸(C6H8O7·H2O),加水溶解,稀釋至100 mL;
甲醇十甲酸(3+2(體積比)):量取60 mL甲醇、40 mL甲酸,混勻;
無水乙醇+氨水+水(7+2+1(體積比)):量取70 mL無水乙醇、20 mL氨水、10 mL水,混勻;
pH=5的水:取100 mL水,用檸檬酸溶液調(diào)pH到5;
聚酰胺粉(尼龍6):過200目篩;
胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)品:含量≥95%
胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)儲備液(c=l mg/mL):稱取按其純度折算為100%質(zhì)量的胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)品0.100 g,置于100 mL容量瓶中,用pH=5的水溶解,并稀釋至刻度,或使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液用水稀釋而成。
胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)工作液:臨用時將胭脂紅標(biāo)準(zhǔn)儲備液用水稀釋至所需濃度,經(jīng)0.45 μm濾膜過濾。
儀器和設(shè)備實驗室常規(guī)儀器及下列儀器。
(1)機(jī)械設(shè)備:用于試樣的均質(zhì)化。包括高速旋轉(zhuǎn)的切割機(jī),或多孔板的孔徑不超過4 mm的絞肉機(jī)。
(2)高效液相色譜儀(配有紫外檢測器或二極管陣列檢測器)。
(3)G3砂芯漏斗。
(4) 恒溫水浴鍋。
(5)分析天平:可準(zhǔn)確稱重至0.001g1。