[科普中國]-肉與肉制品：氯化物含量測定

原理

用熱水抽提樣品中的氯化物，沉淀蛋白質(zhì)，過濾后將濾液酸化，加入過量的硝酸銀，以硫酸鐵銨為指示劑，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的硝酸銀。

試劑如無特別說明，所用試劑均為分析純。

（1）水：蒸餾水，不含鹵素，并應(yīng)符合GB/T 6682-1992的規(guī)定。

不含鹵素測試：量取100mL水，加入1mL水，加入1mL硝酸銀（0.1mol/L）和5mL硝酸（4mol/L），不應(yīng)出現(xiàn)輕微混濁或渾濁。

（2）硝基苯或1-壬醇。

（3）硝酸（4mol/L）：量取1體積濃硝酸和3體積水，混勻。

（4）蛋白質(zhì)沉淀劑：

試劑A：將106g亞鐵氰化鉀〔K4Fe (CN)6·3H2O〕用水溶解，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水定容。

試劑B：將220g乙酸鋅〔Zn (CH3COO)2·2H2O〕用水溶解，加入冰乙酸30mL，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水定容。

（5）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）：先將硝酸銀在150℃±2℃的溫度下干燥2h，然后置于干燥器內(nèi)使其冷卻，取取16.989g，水溶解，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水定容。

此標(biāo)準(zhǔn)溶液用棕色玻璃容器盛裝，避光存放。

（6）硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）：稱取約9.7g硫氰酸鉀，用水溶解，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水定容。用硫酸鐵（III）銨指示劑、硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）標(biāo)定。準(zhǔn)確至0.0001mol/L。

（7）硫酸鐵（III）銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]飽和溶液：稱取50g硫酸亞鐵銨，在室溫下用水溶解并稀釋至100mL，如有沉淀應(yīng)過濾。

（8）冰乙酸。

儀器和設(shè)備實(shí)驗(yàn)室常規(guī)設(shè)備及下列設(shè)備。

（1）均質(zhì)器：用于試樣的均質(zhì)化，包括高速旋轉(zhuǎn)的切割機(jī)，或多孔板的孔徑不超過4.5mm的絞肉機(jī)。

（2）容量瓶：1000mL和200mL。

（3）錐形瓶：250mL。

（4）滴定管：25mL或50mL。

（5）單刻度移液管：20mL

（6）水浴鍋。

（7）分析天平：可準(zhǔn)確稱重至±0.001g。

取樣實(shí)驗(yàn)室所收到的樣品應(yīng)具有代表性且在運(yùn)輸和儲(chǔ)藏過程中無受損或發(fā)生變化。

取樣方法參見GB∕T 9695.19。

取有代表性的樣品200 g。

試樣制備使用均質(zhì)器將試樣均質(zhì)。注意避免試樣的溫度超過25℃。若使用絞肉機(jī)，試樣至少通過該設(shè)備兩次。

將試樣裝入密封的容器里，防止變質(zhì)和成分變化。試樣應(yīng)在均質(zhì)化后24 h內(nèi)盡快分析。

分析步驟試樣稱取10g試樣，精確至0.001g，移入錐形瓶中。

沉淀蛋白質(zhì)往試樣中加入100mL水，置于沸水浴中，加熱15min，不時(shí)搖動(dòng)錐形瓶。

取出錐形瓶，將內(nèi)容物全部移入200mL容量瓶中，并冷至室溫，然后依次加入試劑A和試劑B各2mL，每次加液后都充分搖勻。

室溫下靜止30min，用水稀釋至刻度，充分搖勻，用定量濾紙過濾。

注：如果此方法用于測定硝酸鹽和亞硝酸鹽，或樣品中抗壞血酸的含量超過0.1%，則需在試樣中加入0.5g活性碳，加入試劑A和試劑B并混勻后，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH至7.5～8.3。

測定用移液管吸取濾液20mL于錐形瓶中，加入稀硝酸溶液（4mol/L）5mL和硫酸鐵銨指示劑1mL。

用移液管吸取20mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）于錐形瓶中，加入3mL硝基苯或1-壬醇，充分混勻，用力搖動(dòng)以凝結(jié)沉淀。用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）滴定，直至出現(xiàn)穩(wěn)定的粉紅色。記錄所用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，精確至0.05mL。

空白實(shí)驗(yàn)按分析步驟中沉淀蛋白質(zhì)和測定所規(guī)定的的操作，加入等體積的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L），進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。

計(jì)算試樣中氯化物的含量按下式計(jì)算，其以氯化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)：

式中：

w——樣品中氯化物含量(以氯化鈉計(jì))%;

V2——空白試驗(yàn)消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

V1——滴定消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;

c——硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;

m—一試樣質(zhì)量,g;

200——試樣溶液的定容體積,mL；

20——滴定時(shí)吸取濾液的體積，mL;

結(jié)果報(bào)告精確至0.05%。

重復(fù)性同一分析者在同一實(shí)驗(yàn)室采用相同的方法和相同的儀器，在短時(shí)間間隔內(nèi)對同一樣品獨(dú)立測定兩次，當(dāng)氯化鈉含量在1.0%-2.0%之間時(shí)，兩次測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的0.15%（質(zhì)量比）；當(dāng)氯化鈉含量在2.0%以上時(shí)，兩次測試結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的0.20%（質(zhì)量比）。1