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[科普中國]-肉與肉制品:水分含量測(cè)定

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蒸餾法原理

樣品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液于接收管中,根據(jù)餾出液體積計(jì)算含量。

試劑甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和后,分去水層,進(jìn)行蒸餾,收集餾出液備用。

儀器水分測(cè)定器,水分接收管容量5mL,最小刻度值0.1mL,容量誤差小于0.1mL。

試樣按GB∕T 9695.19取樣。

取有代表性的樣品不少于200 g。,將樣品于絞肉機(jī)中絞兩次并混勻。

絞好的樣品應(yīng)盡快分析,若不立即分析,應(yīng)密封冷藏貯存,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲(chǔ)的試樣在啟用適應(yīng)重新混勻。

分析步驟稱取適量樣品(精確到0.001g,含水2-4mL),放入250mL錐形瓶中,放入新蒸餾的甲苯或二甲苯,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。

加熱慢慢蒸餾,使每秒得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸餾約每秒鐘4滴,當(dāng)水分全部蒸出后,接收管內(nèi)的水分體積不再增加時(shí),從冷凝管頂端加入甲苯?jīng)_洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲插擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著,接受管水平面保持10min不變?yōu)檎麴s終點(diǎn),讀取接收管水層的容積計(jì)算。

計(jì)算試樣中水分的含量按下式計(jì)算:

式中:

X1:試樣中水分的含量,mL/100g;

V:接收管內(nèi)水的體積,mL;

m:試樣的質(zhì)量,g。

當(dāng)平行分析結(jié)果符合精密度的要求時(shí),則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果,精確到10%。

精密度同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者在短暫的時(shí)間間隔內(nèi)、用同一設(shè)備對(duì)同一試樣獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過1%。

直接干燥法原理樣品與砂和乙醇充分混合,混合物在水浴上蒸干,然后在103±2℃的溫度下烘干至恒重,測(cè)其質(zhì)量的損失。

試劑如無特別說明,所有試劑均為分析純。

(1)水:符合GB/T 6682-2008規(guī)定的三級(jí)水要求。

(2)砂:砂粒徑應(yīng)在12-60目之間。

用自來水洗砂后,再用6mol/L鹽酸煮沸30min,并不斷攪拌,傾去酸液,再用6mol/L鹽酸重復(fù)這一操作,直至煮沸后的酸液不在變黃,用水洗砂,至氯試驗(yàn)為陰性(取洗砂后的水1mL,加1滴濃硝酸、1mL 20g/L硝酸銀溶液,若不混濁,即為陰性)。于150-160℃將砂烘干,貯存于密封瓶內(nèi)備用。

(3)95%乙醇。

儀器和設(shè)備(1)實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。

(2)絞肉機(jī):孔徑不超過4mm。

(3)扁形鋁制或玻璃制稱量瓶:內(nèi)徑60-70mm,高35mm以下。

(4)細(xì)玻璃棒:末端扁平,略長于稱量瓶直徑。

試樣按GB∕T 9695.19取樣。

取有代表性的樣品不少于200 g。,將樣品于絞肉機(jī)中絞兩次并混勻。

絞好的樣品應(yīng)盡快分析,若不立即分析,應(yīng)密封冷藏貯存,防止變質(zhì)和成分發(fā)生變化。存儲(chǔ)的試樣在啟用適應(yīng)重新混勻。

分析步驟將成有砂(砂質(zhì)量為樣品質(zhì)量的三到四倍)和玻璃棒的稱量瓶置于103±2℃干燥箱中,瓶蓋斜支于瓶邊,加熱30-60min,取出蓋好,置于干燥器中,冷卻至室溫,精確至0.0001g,并重復(fù)干燥之前后兩次連續(xù)稱量結(jié)果之差小于1mg。

稱取試樣5-8g(精確至0.0001g)于上述恒重的稱量瓶中。

根據(jù)試樣的量加入乙醇5-10mL,用玻璃棒混合后,將稱量瓶及內(nèi)含物置于水浴上,瓶蓋斜支于瓶邊,為了避免顆粒濺出,調(diào)節(jié)水浴溫度在60-80℃之間,不斷攪拌,蒸干乙醇。

將稱量瓶及內(nèi)含物移入103±2℃干燥箱中烘干2h,取出,放入干燥器中冷卻至室溫,精確稱量,再放入干燥箱中烘干1h,并重復(fù)上述操作,直至前后兩次連續(xù)稱重之差小于1mg。

結(jié)果計(jì)算樣品中水分的含量按下式計(jì)算:

式中:

X2:樣品中的水分含量,mL/100g;

m2:干燥前試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g;

m3:干燥后試樣、稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g;

m1:稱量瓶、玻璃棒和砂的質(zhì)量,g。

當(dāng)平行分析結(jié)果符合精密度的要求時(shí),則取兩次測(cè)定的算術(shù)平均值作為結(jié)果,精確到10%。

精密度同一實(shí)驗(yàn)室由同一操作者在短暫的時(shí)間間隔內(nèi)、用同一設(shè)備對(duì)同一試樣獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不超過1%。1