[科普中國(guó)]-黏度測(cè)定法

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黏度的測(cè)定可用黏度計(jì)。黏度計(jì)有多種類型，本藥典采用毛細(xì)管式和旋轉(zhuǎn)式兩類黏度計(jì)。毛細(xì)管黏度計(jì)因不能調(diào)節(jié)線速度,不便測(cè)定非牛頓流體的黏度,但對(duì)高聚物的稀薄溶液或低黏度液體的黏度測(cè)定影響不大；旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)適用于非牛頓流體的黏度測(cè)定。

液體以1cm/s的速度流動(dòng)時(shí)，在每1cm平面上所需剪應(yīng)力的大小, 稱為動(dòng)力黏度,以Pa·s為單位。在相同溫度下，液體的動(dòng)力黏度與其密度的比值，再乘10，即得該液體的運(yùn)動(dòng)黏度,以mm/s為單位。本藥典采用在規(guī)定條件下測(cè)定供試品在平氏黏度計(jì)中的流出時(shí)間(s)，與該黏度計(jì)用已知黏度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的黏度計(jì)常數(shù)(mm/s)相乘，即得供試品的運(yùn)動(dòng)黏度。

溶劑的黏度η常因高聚物的溶入而增大，溶液的黏度η與溶劑的黏度η

的比值(η/η)稱為相對(duì)黏度(η), 常用在烏氏黏度計(jì)中的流出時(shí)間的比值(T/T)來(lái)表示；當(dāng)高聚物溶液的濃度較稀時(shí),其相對(duì)黏度的對(duì)數(shù)值與高聚物溶液濃度的比值，即為該高聚物的特性黏數(shù)[η]。根據(jù)高聚物的特性黏數(shù)可以計(jì)算其平均分子量。

具體的儀器用具(1)恒溫水浴 可選用直徑30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有機(jī)玻璃缸,附有電動(dòng)攪拌器與電熱裝置，供測(cè)定運(yùn)動(dòng)黏度時(shí)應(yīng)能恒溫±0.1℃,供測(cè)定特性黏數(shù)時(shí)應(yīng)能恒溫±0.05℃。

(2)溫度計(jì) 分度為0.1℃。

(3)秒表 分度為0.2秒。

(4)平氏黏度計(jì)(圖1) 可根據(jù)需要分別選用毛細(xì)管內(nèi)徑為0.8mm±0.05mm、1.0mm±0.05mm、1.2mm±0.05mm、1.5mm±0.1mm或2.0mm±0.1mm的平氏黏度計(jì)。

(5)旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)。

(6)烏氏黏度計(jì)(圖2) 除另有規(guī)定外，毛細(xì)管E內(nèi)徑為0.5mm±0.05mm，長(zhǎng)140mm±5mm；測(cè)定球A的容量為3.5ml±0.5ml（選用流出時(shí)間在120～180秒之間為宜）。

方法（1）(用平氏黏度計(jì)測(cè)定運(yùn)動(dòng)黏度或動(dòng)力黏度) 照各藥品項(xiàng)下的規(guī)定，取毛細(xì)管內(nèi)徑符合要求的平氏黏度計(jì)1支，在支管F上連接一橡皮管，用手指堵住管口2,倒置黏度計(jì)，將管口1插入供試品（或供試溶液，下同）中，自橡皮管的另一端抽氣,使供試品充滿球C與A并達(dá)到測(cè)定線m處，提出黏度計(jì)并迅速倒轉(zhuǎn)，抹去黏附于管外的供試品，取下橡皮管使連接于管口1上，將黏度計(jì)垂直固定于恒溫水浴中,并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分鐘后，自橡皮管的另一端抽氣，使供試品充滿球A并超過(guò)測(cè)定線m，開(kāi)放橡皮管口，使供試品在管內(nèi)自然下落，用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測(cè)定線m下降至測(cè)定線m處的流出時(shí)間。依法重復(fù)測(cè)定3次以上,每次測(cè)定值與平均值的差值不得超過(guò)平均值的±5%。另取一份供試品同樣操作，并重復(fù)測(cè)定3次以上。以先后兩次取樣測(cè)得的總平均值按下式計(jì)算，即為供試品的運(yùn)動(dòng)黏度或供試溶液的動(dòng)力黏度。

運(yùn)動(dòng)黏度(mm/s)=Kt

動(dòng)力黏度(Pa·s)=10·Kt·ρ

式中 K為用已知黏度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的黏度計(jì)常數(shù)，mm/s；

t 為測(cè)得的平均流出時(shí)間, s；

ρ為供試溶液在相同溫度下的密度，Kg/m。

（2）（用旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測(cè)定動(dòng)力黏度） 照各藥品項(xiàng)下的規(guī)定，按照儀器說(shuō)明書(shū)操作，并按下式計(jì)算供試品的動(dòng)力黏度。

動(dòng)力黏度(Pa·s)=K'α 式中 K'為用已知黏度的標(biāo)準(zhǔn)液測(cè)得的旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)常數(shù)；α為偏轉(zhuǎn)角。

（3）（用烏氏黏度計(jì)測(cè)定特性黏數(shù)） 取供試品，照各品種項(xiàng)下的規(guī)定制成一定濃度的溶液，用3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò)，棄去初濾液(約1ml),取續(xù)濾液(不得少于7ml)沿潔凈、干燥烏氏黏度計(jì)的管2內(nèi)壁注入B中，將黏度計(jì)垂直固定于恒溫水?。ㄋ囟瘸碛幸?guī)定外，應(yīng)為25℃±0.05℃)中,并使水浴的液面高于球C，放置15分鐘后，將管口1、3各接一乳膠管，夾住管口3的膠管，自管口1處抽氣,使供試品溶液的液面緩緩升高至球C的中部，先開(kāi)放管口3，再開(kāi)放管口1，使供試品溶液在管內(nèi)自然下落,用秒表準(zhǔn)確記錄液面自測(cè)定線m下降至測(cè)定線m處的流出時(shí)間，重復(fù)測(cè)定兩次，兩次測(cè)定值相差不得超過(guò)0.1秒,取兩次的平均值為供試液的流出時(shí)間(T)。取經(jīng)3號(hào)垂熔玻璃漏斗濾過(guò)的溶劑同樣操作，重復(fù)測(cè)定兩次，兩次測(cè)定值應(yīng)相同，為溶劑的流出時(shí)間(T)。按

下式計(jì)算特性黏數(shù)：

1nη

特性黏數(shù)[η]=────

c

式中 η為T/T；

c為供試液的濃度，g/ml。1